Röntgendiffraktometrie

XRD gibt Auskunft über die Kristallinität einer Probe, im Gegensatz zu RHEED stammen die gewonnenen Informationen aber aus einem wesentlich größeren Volumen, über das der Röntgenstrahl mittelt. Die Reflektion des Kristalls wird dazu unter den apparativ zugänglichen Austrittswinkeln untersucht, wobei diese gerade dem Einfallswinkel entsprechen müssen, damit die Bragg-Bedingung erfüllt ist ($\omega$-$2\theta$-scan wobei $\theta = \omega$, s. Abb. 3.6.) Allerdings wurde ohne Schlitzblende am Detektor gemessen, so daß die Messung einem reinen $\omega$-scan entspricht, bei dem lediglich der Detektor nachpositioniert wurde.

Abbildung: Zwei-Kreis Fünf-Kristall-Diffraktometer

Eine solche Rocking-Kurve weist Bragg-Peaks auf, deren Lage die Gitterkonstanten identifiziert. Die Breite der Peaks gibt Aufschluß darüber, wie homogen das Gitter im Probenvolumen ist. Während die Position der Peaks sich einfach aus der Bragg-Bedingung errechnen läßt, ist die Untersuchung der Gründe für eine Verbreiterung ein Problem der dynamischen Streutheorie mit vielen Unbekannten.

Lage der Bragg-Peaks:

$$2\frac{d}{i} \cdot \sin{(\omega)} = \lambda$$ (9)

Bei $d$ handelt es sich um die Gitterkonstante senkrecht zur Kristalloberfläche, der Peak stammt von der Schar von Netzebenen mit Miller-Indizes $(000i)$ und $\omega$ ist der Ein- und Ausfallswinkel. Eine weit verbreitete Röntgenquelle in der Strukturuntersuchung ist Cu $K_{\alpha1}$-Strahlung mit $\lambda(\gamma) = 0.1540562$ nm.

Beim Durchfahren der Rocking-Kurve werden Bragg-Peaks nur dann detektiert, wenn eine Netzebenen-Normale die Winkelhalbierende in der Ebene zwischen Ein- und Ausfallsrichtung bildet. Ist dies nicht der Fall, weil die Netzebenen gegenüber dem Goniometerkopf verkippt sind, muß diese Verkippung zuerst ausgeglichen werden.

Im Falle des $SiC$ mit $3.5^{\circ}$ nomineller Verkippung von $(0001)$ zur Substratoberfläche wurde eine Laueapperatur benutzt, bei der über eine Photoplatte ein Schnitt durch das drei-dimensionale Beugungsbild des Kristalls aufgenommen wird. Der Röntgenstrahl trifft dazu durch ein Loch in der Photoplatte auf den Kristall, von wo er zurück auf den Film geworfen wird. Bei bekanntem Abstand zwischen Kristall und Film läßt sich der Verkippungswinkel des Beugungsbilds gegenüber dem Filmzentrum ausmessen.