Der Wachstumsprozeß

Wenngleich auch die eigentliche Epitaxie die längste Zeit in Anspruch nimmt, besteht sie eigentlich nur aus dem Öffnen und Schließen der Shutterbleche, und so ist es die Vorbereitung der Züchtung, die die größte experimentelle Herausforderung darstellt:

Abbildung 2.5: MBE Probenhalter.

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Substratpräparation

Zur Erhaltung der hohen Reinheit und Oberflächengüte des vorgereinigt gelieferten Substrats wird dieses unter Flowboxen, die nominell Reinraumklasse 100 bereitstellen, auf einen Molybdän-Block geklebt. Als Befestigungsmaterial dienen dabei hochreine Kohlenstoff-Lösung (Planocarbon von der Firma Plano) bzw. ein 7N Gallium-Zinn Eutektikum, die wie Molybdän niedrige Dampfdrücke aufweisen.

Diese Materialien sollen durch Benetzung insbesondere die thermische Anbindung des Substrats an den geheizten $Mb$-Block gewährleisten. Um allerdings eine verläßliche Fixierung der $2''$-Substrate zu gewährleisten, werden diese durch einen Molybdän-Ring an den Heizblock gepreßt. Bei gevierteilten $2''$-Substraten hält der Molybdän-Ring dagegen ein dünnes Molybdän-Blech, das zwecks Haltefedern für das Substrat mittels Laser zugeschnitten wurde (Abb. 2.5).

Das Substrat wird nun auf dem Block eingeschleust und in einer Ausheizkammer vorläufig ausgegast (siehe unten).

Fluxbestimmung

Zu Beginn des Experiments wird die Gruppe-III Feststoffquelle zwecks Einstellung des gewünschten Flux aufgeheizt. Dabei wird eine Ionisationsmeßröhre nach Bayard-Alpert verwendet, die es ermöglicht, den austretenden BEP der Quelle zu bestimmen (s. Tabelle in Abb. A.5). Der $N_{2}$ Gas-Fluß wird dagegen direkt am Gas-Massenflußregler in $sccm$ eingestellt.

Ausgasen

Mittels thermischer Desorbtion werden die Substrate von eventuellen Verunreinigungen befreit. Der Grad der Reinigung kann über den Hintergrunddruck und die Restgasanalyse mittels des Quadrupolmassenspektrometers abgeschätzt werden.

Nitridifizierung

Soll eine gute Qualität der gezüchteten Kristall-Schicht erreicht werden, ist die Substratoberfläche häufig zuerst vorzubehandeln:

Nach dem Ausgasen erfolgt die Zündung des Stickstoffplasmas hinter einem Abschirmblech. Saphir wird gegebenenfalls dem Plasma der CARS-Stickstoffquelle ausgesetzt, was zu einer partiellen Umwandlung der Substratoberfläche in $AlN$ führt (Genaueres in 2.2.2). Dies ermöglicht theoretisch im Falle des $AlN$ eine Pseudo-Homoepitaxie, allerdings ist die Umwandlung abhängig von Nitridifizierungsdauer und -temperatur nicht immer vollständig. Außerdem kann die nitridifizierte Oberfläche des $Al_{2}O_{3}$ verspannt sein (s. Tab. 2.2).

Diese Nitridifizierung hat auch den erfreulichen Nebeneffekt, die Oberfläche durch Reaktion mit den Stickstoffradikalen von Rückständen zu befreien, die nach dem Ausgasen noch der Substratoberfläche anhaften.

$SiC$ darf dagegen dem Stickstoff-Plasma nicht ohne gleichzeitigen Gruppe-III Fluß ausgesetzt werden, sonst kann es zur Zerstörung der Substrat-Oberfläche durch die Bildung des amorphen $Si_{3}N_{4}$ kommen. So bietet es sich an, $SiC$ mit einer Monolage Aluminium zu bedampfen, um der Bildung von $Si_{3}N_{4}$ vorzubeugen.

Nukleierung

Sowohl für nitridifiziertes $Al_{2}O_{3}$ ($GaN\!: 2.4 \%$ Gitterfehlanpassung zu $AlN$ als Minimalwert) wie auch für $SiC$ ( $AlN\!: 1 \%, GaN\!: 3.4 \%$ Gitterfehlanpassung) ist die Gitteranpassung zu $GaN$ nicht optimal (s. Tabelle 2.2).

Dieses Problem kann durch eine Pufferschicht angegangen werden: Bei tiefen Temperaturen (typischerweise $100 K$ unter der eigentlichen Wachstumstemperatur) wird eine Schicht von idealerweise entspannten Nukleationskeimen gezüchtet, die danach als Substrat für die eigentlich $GaN$-Epitaxie dient (z.B. [Kim et al., 1997]). Die tiefe Temperatur sollte die Diffusion der Spezies an der Oberfläche herabsetzen und so gerade drei-dimensionales Wachstum erzwingen (vgl. Abb. 2.2).

Den prinzipiellen Verlauf des Züchtungsexperiments zeigt der Protokollbogen eines Wachstums im Appendix A.5.

Natürlich müssen bei einem neuen Materialsystem wie den Nitriden sämtliche Parameter für ein erfolgreiches Wachstum erst erarbeitet werden:

• Zellentemperaturen (allg.: Gruppe $V:III$ Verhältnis)
• Substrattemperaturen bei Nukleation und Wachstum
• Plasmaleistung und Fluß der Stickstoffquelle

Voraussetzung hierfür sind viele regelungstechnische Vorarbeiten, die die genaue Kontrolle dieser Parameter erst ermöglichen. Insbesondere die Plasma-Quelle stellte hier eine Herausforderung dar:

Die CARS 25 ist auf Grund Ihrer Spezifikationen zwar weitverbreitet in der plasma enhanced MBE aber leider alles andere als zuverlässig im Betrieb. An sich sollte die Umspülung mit flüssigem Stickstoff dafür sorgen, die Heizleistung des Plasmenbrennraums abzuführen, in den Reinst-Stickstoff über ein Nadelventil ins UHV einströmt. Nun muß einerseits sichergestellt sein, daß der dieses Kühlmittel den Brennraum nicht mehr im flüssigen Zustand erreicht, da der Verdampfungsprozeß ungünstig mit dem Plasma koppeln und zu dessen Instabilität führen kann.

Andererseits führt eine zu geringe Kühlleistung zur Sicherheitsabschaltung des Plasmas. Dieses Problem wurde über ein einfaches Temperatur-Kontrollgerät am Kühlauslaß adressiert, das den Zustrom des Kühlmittels über ein Magnetventil einstellt. Nach wie vor verhindert jedoch die Plasmeninstabilität ein unkompliziertes Kristallwachstum.

Leider waren auch Schwankungen des Reinst-Stickstoff Gasstroms zu beobachten, die durch thermische Verformung des Nadelventils auftraten. Daher mußte eine MKS Massenfluß-Kontrolleinheit in der Edelstahl-Zuleitung installiert werden.